Eksigent Nano Tempo Classicでのピーク溶出の遅れ


日期: 10/07/2016
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解決策

ピークの溶出遅れには、多くの要因が考えられます。ここでは、最も一般的な二つの要因を挙げます。一つ目は、流速が正しく出ていない(低すぎる)ことです。この場合は、流速キャリブレーションを実施する必要があります。二つ目は、移動相が原因の場合です。この場合は、移動相を交換してください。

解決策

  1. 流速キャリブレーション
    1. 装置の電源を入れます。
    2. Eksigent ソフトウェアを開きます。
    3. System / Hardware Diagnosticsをクリック
    4. 「Flow Calibration 」タブをクリック
    5. 「Calibrate Flowmeter」ボタン をクリック
    6. 適切なHardware Diagnostics (単なるトラブルシューティング目的だけでなく)を実行するには, キャリブレーションを実行する前に、 「Re-Initialize Transducers」や 「Auto Tune Controllers」を行ってください。
    7. 画面の指示に沿ってキャリブレーションを実行してください。
  2. 移動相の交換

ソフトウェアで設定する移動相組成と溶媒リザーバー内の移動相組成が一致していることが重要です。そうでない場合、正しい流速が出ないことがあります。

必要なパーツ:

移動相A:250 mL

移動相B:100 mL

必要なツール:

ポンププライミングツール(パーツ番号:801-00003)

  1. LCの電源を入れます。
  2. Eksigent ソフトウェアを開きます。
  3. 移動相リザーバーのストップコックを閉め、ガラスのリザーバー本体ではなく、ストップコックの白い部分を引っ張ってリザーバーを取り外します!
  4. リザーバーの上部から出すのではなく、ストップコックを開けて、リザーバーの中身を廃液容器に移します。
  5. ストップコックを閉じ、新しい移動相を約10mL加えます。
  6. リザーバー上部の青と白のキャップを持ち、優しく振ってリザーバーの内側をすすぎ洗浄します。
  7. 先と同じ様に液を排出します。
  8. ストップコックを閉め、移動相を約10mL加えます。
  9. EksigentソフトウェアでSystem/Mobile Phases/Moreをクリックし、移動相を変更するチャネルで2回パージを実行します。
  10. 新しい移動相が入ったリザーバーと交換します。
  11. ストップコックを開きます。
  12. ポンププライミングツールを使って、軽く上下に動かし、気泡を取り除きます。
  13. 5回パージを実行します。
  14. 移動相リザーバーのストップコックを閉め、ガラスのリザーバー本体ではなく、ストップコックの白い部分を引っ張ってザーバーをはずします!
  15. リザーバーの上部から流し込むのではなく、ストップコックを開いてリザーバーの中身を廃液容器に移します。
  16. ストップコックを閉じ、新しい移動相を約10mL加えます。
  17. リザーバー上部の青と白のキャップを持ち、優しく振ってリザーバーの内側をすすぎ洗浄します。
  18. 先と同じ様に液を排出します。
  19. ストップコックを閉じ、40mLの新しい移動相を加えます。
  20. EksigentソフトウェアでSystem/Mobile Phases/Moreをクリックし、移動相を変更するチャネルで2回パージを実行します。
  21. 新しい移動相が入ったリザーバーと交換します。
  22. ストップコックを開きます。
  23. ポンププライミングツールを使って、軽く上下に動かし、気泡を取り除きます
  24. 5回パージを実行します。
  25. 「Mobile Phases」画面で、新しい移動相組成を各チャネルに入力します
  26. 「Apply 」と「OK 」をクリックし、移動相が変更されたことを確認します。
  27. この時、「 Flush」はしないでください。
  28. 「 Mobile Phases」画面を閉じます。
  29. Eksigentソフトウェアのメイン画面で、右上の隅にある棒グラフをダブルクリックします。パスワードを要求する画面が表示されます。
  30. パスワード (techno) を入力し、「OK」をクリックします。
  31. 「Other」または「Pumps」タブ(使用しているソフトウェアのバージョンによって異なります。)をクリックし、「Pump Power」セクションを見つけてください。
  32. チャネル1の移動相を変更する場合は33%と入力し、チャネル2の場合は99%と入力します。
  33. 「Manuel Override」をクリックし、15~20分間実行します。
  34. 「Stop All Flow」ボタンをクリックし、Service Menuを閉じます。
  35. キャリブレーションを行ってください。